WorksheetsQuiz 2 Voltammetry
Total questions: 25
Worksheet time: 13mins
ค่า E½ ใช้ประโยชน์ในด้านใด
ระบุชนิดไอออน (qualitative analysis)
คำนวณความเข้มข้น
ลด residual current
กำหนด drop time ของ DME
สมการโพลารอกราฟิกเวฟที่ใช้หาค่า E½ มี slope เท่ากับ
0.0591/n
–0.0591/n
n/0.0591
–n/0.0591
Counter electrode ใน polarographic cell ทำหน้าที่
เป็นขั้วอ้างอิง
ปิดวงจรไฟฟ้าและรับ–ส่งอิเล็กตรอน
ควบคุม drop time
ป้องกัน residual current
ข้อใดเป็น reference electrode ที่นิยมใช้ใน polarography
Pt electrode
Glassy carbon electrode
SCE (saturated calomel electrode)
Ag rod
ค่าศักย์ที่ใช้ใน polarography วัดจริงได้จาก
Eappl = EDME – ESCE – IR
Eappl = EDME + ESCE
Eappl = id × C
Eappl = nFE½
ข้อดีสำคัญของ DME คือ
ผิวอิเล็กโทรดใหม่เสมอ ไม่เกิดการเกาะโลหะ
ใช้ได้ถึง +2.0 V
กระแสมีค่าเป็น mA
Residual current ไม่มีเลย
ข้อเสียหลักของ DME คือ
ไม่เกิดอมัลกัม
ปรอทเป็นพิษและถูกออกซิไดซ์ง่าย
ใช้กับ organic functional groups ไม่ได้
ไม่สามารถใช้ electrolyte
ช่วงศักย์ไฟฟ้าที่ใช้ได้ของ DME เทียบกับ SCE คือ
–2.8 ถึง +0.3 V
–1.0 ถึง +1.0 V
–3.0 ถึง +2.0 V
–0.5 ถึง +0.5 V
Supporting electrolyte มีหน้าที่หลักคือ
ทำให้กระแส migration ลดลง
เพิ่ม residual current
ลดกระแส diffusion
ทำให้ drop time ลดลง
ความเข้มข้นของ supporting electrolyte ควรมากกว่าสารวิเคราะห์ประมาณ
5–10 เท่า
50–100 เท่า
2–3 เท่า
500–1000 เท่า
Current maxima หมายถึง
กระแสตกค้าง
กระแสที่สูงเกินกว่า id ชั่วคราว
กระแสคงที่เมื่อ [C] = 0
กระแสที่ได้จาก residual current
วิธีแก้ปัญหา current maxima ที่ใช้บ่อยคือ
เพิ่มความเร็วหยด
เติม gelatin หรือ Triton X-100 เล็กน้อย
ลด supporting electrolyte
ใช้ platinum electrode
Oxygen wave เกิดจาก
การรีดักชันของ O₂ ที่ DME
การเกิดกระแส migration
การเกิด current maxima
การสั่นของสารละลาย
การกำจัด oxygen wave มักทำโดย
เติม gelatin
การกลั่นปรอทซ้ำ
การพ่นก๊าซ N₂ หรือ OFN
การลด drop time
Standard addition method เหมาะในกรณีใด
ไม่มีปัญหา matrix effect
เมื่อ sample มี matrix effect รบกวน
เมื่อ residual current ต่ำมาก
ใช้เฉพาะ organic analysis
การวิเคราะห์ ion Cd²⁺ ด้วย polarography ควรใช้ supporting electrolyte ใด
NaOH
KCl
H₂O₂
CH₃OH
Polarography เหมาะสำหรับการวิเคราะห์ไอออนโลหะในช่วงความเข้มข้น
. 1–10 M
10⁻² – 10⁻⁴ M
10⁻⁶ – 10⁻⁹ M
10⁻¹² M
การวิเคราะห์โลหะ alkali (Na, K, Li) ด้วย polarography ต้องใช้
Electrolyte พิเศษ เช่น tetraalkylammonium salts
HCl
EDTA
H₂SO₄
โลหะที่ถูกไฮโดรไลซ์ง่าย เช่น Al³⁺ ควร
วิเคราะห์ในสารละลาย aqueous
วิเคราะห์ในตัวทำละลาย non-aqueous
ใช้ Pt electrode
ไม่สามารถวิเคราะห์ได้
ไอออนลบที่เกิด complex กับ Hg เช่น Cl⁻ สามารถวิเคราะห์โดย
Anodic wave
Calibration curve เท่านั้น
Standard addition เท่านั้น
Residual current
pH ของสารละลายมีผลต่อ polarogram เพราะ
ทำให้ residual current คงที่
มีผลต่อศักย์รีดักชันของสารอินทรีย์
ทำให้ drop time เปลี่ยน
ไม่มีผล
การเติม functional group ให้ organic compound ใน polarography ทำเพื่อ
ลด residual current
ทำให้เกิดปฏิกิริยาที่ขั้ว DME ได้
เพิ่ม drop time
ป้องกันการไฮโดรไลซ์
ข้อใดคือข้อจำกัดของการใช้ polarography ใน organic analysis
ปฏิกิริยาที่ขั้วมักซับซ้อนและ ผันกลับไม่ได้
ค่า E½ ไม่สามารถวัดได้
Residual current ไม่สามารถหักออกได้
ไม่มี matrix effect
pH ของสารละลายมีผลต่อ polarogram เพราะ
ทำให้ residual current คงที่
มีผลต่อศักย์รีดักชันของสารอินทรีย์
ทำให้ drop time เปลี่ยน
ไม่มีผล
ตัวอย่าง organic compound ที่สามารถวิเคราะห์ด้วย polarography ได้ เช่น
Benzaldehyde
NaCl
CuSO₄
NH₄Cl
