WorksheetsQuiz 3 ICP-OES
Total questions: 35
Worksheet time: 18mins
หลักการทั่วไปของ Emission Spectroscopy คืออะไร
เปลี่ยนสารจากสถานะกระตุ้นลงสู่สถานะพื้น
วัดปริมาณแสงที่ถูกดูดกลืนด้วยอะตอม
ทำให้สารจากสถานะพื้นไปสู่สถานะกระตุ้นแล้วปล่อยรังสี
วัดการกระเจิงของรังสีอินฟราเรด
ทำไม ICP จึงนิยมกว่า flame ใน AES
ไม่ต้องใช้แก๊ส
ราคาถูกกว่า
ให้พลังงานสูงกว่า จึงกระตุ้นธาตุได้มากกว่า
ให้พลังงานต่ำกว่า เหมาะกับสารอินทรีย์
. ปัญหา self-absorption ทำให้กราฟมาตรฐานมีลักษณะอย่างไร
ไม่มีผลต่อกราฟ
เป็นเส้นเพิ่มคงที่
เป็นเส้นตรง
เป็นเส้นโค้งรูป S
สาเหตุของ spectral line interference คือ
การแตกตัวเป็นไอออนสูง
ใช้แก๊สผิดชนิด
โมโนโครเมเตอร์แยกความยาวคลื่นไม่เพียงพอ
อุณหภูมิต่ำเกินไป
ICP มี matrix effect ต่ำเนื่องจาก
ไม่มีการพ่นสารละลาย
อุณหภูมิสูงมากในบรรยากาศของ Ar
ใช้แหล่งกำเนิดเลเซอร์
ไม่มีการแตกตัวเป็นไอออน
Plasma คืออะไร
สารกึ่งตัวนำ
สารประกอบเชิงซ้อน
แก๊สแตกตัวเป็นประจุเป็นกลางและไอออน
อะตอมอิสระในสถานะของแข็ง
ICP ให้อุณหภูมิ โดยประมาณ
1000–2000 K
3000–5000 K
6000–10000 K
12000–20000 K
การสร้าง ICP ต้องใช้อุปกรณ์ใดเป็นตัวเหนี่ยวนำ
Heating coil
Load coil ต่อ RF generator
Permanent magnet
Laser diode
Argon ใน outer tube ของ torch มีหน้าที่
ลดอุณหภูมิ
ทำให้แก๊สหมุนเพื่อรักษา plasma
เพิ่มการแตกตัวเป็นประจุ
ทำหน้าที่เป็นมาตรฐานภายใน
ส่วนที่ทำหน้าที่เปลี่ยนสารละลายให้เป็นละอองฝอยคือ
Torch
Nebulizer
RF generator
Spectrometer
Nebulizer ที่นิยมใช้และมีความเสถียรสูงคือ
Babington
Cross-flow
Concentric
Ultrasonic
Peristaltic pump มีประโยชน์เพราะ
ควบคุมอุณหภูมิได้ดี
แยกความยาวคลื่นได้ดี
ควบคุมอัตราการไหลคงที่
ลดการเกิด self-absorption
Spray chamber มีหน้าที่หลัก
เพิ่มความเร็วแก๊ส Ar
ลดการเสียพลังงานของ plasma
เพิ่มอุณหภูมิของ aerosol
ลดขนาดละอองที่ใหญ่เกินไป
Cyclonic spray chamber มีข้อดีคือ
ให้ละอองสม่ำเสมอและมีความไวสูง
ใช้แก๊สน้อยที่สุด
ทำงานเฉพาะสารอินทรีย์
ไม่ต้องใช้ Ar
Plasma torch ทำจากวัสดุใด
Borosilicate glass
Teflon
Ceramic
Quartz
RF generator มักใช้ความถี่เท่าใด
2–5 MHz
10–20 MHz
27–56 MHz
100–200 MHz
ข้อดีของการใช้ความถี่ 40 MHz คือ
Plasma หนาแน่นขึ้น
ใช้แก๊สได้น้อยลงมาก
ได้ LOD ต่ำลง และ background ลดลง
ลดปัญหา self-absorption
Spectrometer แบบ simultaneous คือ
วัดทีละธาตุ
วัดได้เฉพาะโลหะ
ไม่ต้องใช้ดีเทคเตอร์
วัดหลายธาตุพร้อมกัน
Polychromator ใช้อะไรแยกเส้นสเปกตรัม
Prism
Interference filter
Diffraction grating
Laser grid
ข้อจำกัดของการวัดความยาวคลื่นต่ำกว่า 190 nm คือ
ต้องใช้เลเซอร์พิเศษ
ไม่มีสัญญาณ emission
แก๊ส Ar ไม่เสถียร
O₂ ดูดกลืนสัญญาณ
ระบบที่ใช้ array detector เรียกว่า
PMT array
Flame photometry
CCD หรือ SCD detector
Ion trap
Observation mode แบบ radial มีข้อดีคือ
ความไวดีที่สุด
LOD ต่ำกว่า axial
matrix effect ต่ำ
ให้สัญญาณสูงกว่า axial
Axial view มีปัญหาอะไร
สัญญาณต่ำ
background ต่ำ
stray light มากกว่า
เลือกความยาวคลื่นไม่ได้
การเลือก spectral line ที่ดีต้อง
ใช้เส้นที่สว่างที่สุดเสมอ
อยู่ใน working range
ใช้เฉพาะ atomic line
ใช้เฉพาะ ionic line
การรบกวนแบบ chemical interference เกิดจาก
ความยาวคลื่นทับซ้อน
ใช้แก๊สผิดชนิด
แสงจากไฟสว่างเกินไป
เกิดสารประกอบที่แตกตัวได้ยากใน plasma
คำว่า NAZ (Normal Analytical Zone) เกี่ยวข้องกับ
จุดที่ plasma ดับ
บริเวณที่มี emission เสถียรที่สุด
จุดร่วมของ load coil
ที่อยู่ของ droplets
การ optimize wavelength ทำได้โดย
Scan peak เพื่อหา highest intensity
เพิ่มปริมาณ sample
ลดปริมาณแก๊ส
ใช้ torch แบบ radial เท่านั้น
Limit of detection ของ ICP-OES โดยทั่วไปอยู่ในระดับ
เปอร์เซ็นต์
ppm
ppb
ppt
การเกิด molecular species ใน plasma น้อยเพราะ
อุณหภูมิ plasma สูง
ใช้แก๊สผสม
ใช้ radial mode
ช้ ultrasonic nebulizer
ปริมาณ sample ที่ใช้ในการวิเคราะห์ ICP-OES โดยทั่วไปคือ
มากกว่า 50 mL
ประมาณ 1 mL/min
0.1 mL เท่านั้น
ไม่จำเป็นต้องใช้ sample
emission line ที่ควรหลีกเลี่ยงคือ
เส้นที่ให้สัญญาณสูงมาก
เส้นที่มีความยาวคลื่นต่ำ
เส้นที่มีการรบกวนทับซ้อน
เส้น ionic เท่านั้น
Internal standard ควรเลือกธาตุที่
มีความเข้มสูง
ราคาถูก
ความยาวคลื่นใกล้ 300 nm
ไม่มีในตัวอย่างเดิม
ICP-OES เหมาะกับการวิเคราะห์ตัวอย่างแบบใด
ของแข็งโดยตรง
ก๊าซบริสุทธิ์
สารละลาย
plasmonic solid
ICP-OES ใช้กับธาตุได้ประมาณกี่ธาตุ
10
30
50
73
ตัวอย่างที่มี dissolved solid สูงควรใช้ torch แบบใด
Axial
Radial
Dual view
ไม่มีผลกับ torch
