NEW
Font size
Worksheets20 câu dễ Chương 9
Total questions: 61
Worksheet time: 31mins
Để giảm hiện tượng tailing trong HPLC, ta có thể:
Dùng cột end-capped (bịt đầu) để giảm tương tác với nhóm silanol tự do
Tăng lượng mẫu tiêm
Giảm độ tinh khiết dung môi
Chạy flow quá cao
Sắc ký khí (GC) phân tách các chất dựa trên:
Độ hòa tan trong nước
Sự khác nhau về độ bay hơi và tương tác với pha tĩnh trong cột khi được mang bởi khí mang (carrier gas)
Độ dẫn điện của mẫu
Màu sắc của mẫu
Khí mang (carrier gas) trong GC thường dùng là:
O2
He, N2 hoặc H2 (helium, nitrogen, hydrogen)
CO2 lỏng
Không khí ẩm
Loại cột thường dùng cho phân tích độ phân giải cao trong GC là:
Cột nhồi (packed column)
Cột mao quản (capillary, capillary column)
Cột giấy
Cột lọc dạng gel
Trong GC, injector kiểu “split” (chia đôi) dùng để:
Tách mẫu thành hai phần khác nhau trước detector
Giảm lượng mẫu đưa vào cột bằng tỉ lệ split, phù hợp mẫu đậm đặc
Kết hợp hai cột với nhau
Tăng áp suất buồng
Detector FID (flame ionization detector) nhạy với:
Các hợp chất hữu cơ cháy được (hydrocarbon) — tạo ion trong ngọn lửa
Các khí trơ
Ion âm
Độ ẩm duy nhất
Detector TCD (thermal conductivity detector) hoạt động theo nguyên tắc:
Đo sự khác biệt độ dẫn nhiệt giữa khí mang thuần và khí mang chứa analyte
Đốt cháy mẫu trong ngọn lửa
Tạo tia electron để ion hóa
Độ hấp thụ UV
Để phân tích hợp chất có phản tử điện hoạt (electron-capturing) như halogen, detector phù hợp là:
FID
ECD (electron capture detector)
RID
UV–Vis
Yêu cầu cơ bản của mẫu để phân tích bằng GC là:
Phải dễ bay hơi (volatile) hoặc có thể biến đổi thành dễ bay hơi (derivatization)
Phải ở dạng polymer rắn
Phải màu sắc đậm
Phải điện tích dương
Chức năng của lò (oven) trong GC là:
Làm mát cột
Điều chỉnh nhiệt độ để kiểm soát retention time (có thể lập trình tăng nhiệt độ)
Ion hóa mẫu
“Retention time” (thời gian lưu) là:
Thời gian detector tắt
Thời gian từ khi đưa mẫu vào tới khi đỉnh của chất xuất hiện ở detector
Thời gian cần để làm sạch cột
Thời gian chờ injector nguội
Khi nói về “splitless injection” trong GC, mục đích chính là:
Loại bỏ hoàn toàn mẫu trước khi vào cột
Cho toàn bộ mẫu vào cột (không chia) — dùng cho phân tích vết (trace)
Kết hợp hai detector
Giảm thời gian chạy lò
Để tránh phân hủy mẫu trong GC, cần chú ý:
Nhiệt độ injector và lò quá cao có thể phân hủy hợp chất nhiệt không bền → chọn điều kiện thích hợp hoặc derivatize
Không cần quan tâm nhiệt độ vì GC luôn an toàn
Luôn tăng nhiệt độ tối đa để nhanh phân tích
Thêm O₂ vào khí mang để bảo quản mẫu
Trong GC–MS, chức năng của MS là:
Tăng áp suất cột
Xác định m/z của ion, cho thông tin định tính (phân tử, mảnh) kết hợp với retention time
Thay thế detector FID trong mọi trường hợp
Làm tăng lượng mẫu đi vào cột
Đơn vị thường dùng để mô tả m/z trong GC–MS là:
Mol/L
Da (Dalton) hoặc atomic mass unit (u) cho khối lượng phân tử
Candela
Pascal
Khi phát hiện peak “ghost” (đỉnh ma) trong GC, nguyên nhân có thể là:
Tạp chất lưu lại trên cột hoặc trong bề mặt injector/test kit từ phân tích trước đó
Detector hoạt động hoàn hảo
Mẫu quá tinh khiết
Thời gian lưu quá ngắn
Chỉ số lưu giữ (retention index) Kovats dùng để:
So sánh retention time giữa các máy/cột khác nhau bằng chuẩn hóa với chuỗi n-alkane
Tăng áp suất cột
Đo độ phân giải
Tính pH của mẫu
Trong GC, backflush là kỹ thuật dùng để:
Đẩy ngược và phân của eluate ra ngoài để loại bỏ tạp chất nặng để bảo vệ detector/cột
Tăng lượng mẫu đưa vào cột
Thêm chất làm lạnh cho cột
Đo lưu lượng khí mang
Nếu muốn tăng độ nhạy cho phân tích vết bằng GC–FID, cách hợp lý là:
Dùng split ratio cao (ví dụ 100:1)
Dùng splitless injection hoặc giảm split ratio để đưa nhiều mẫu hơn vào cột
Giảm nhiệt độ lò xuống -100°C
Thêm O₂ vào carrier gas
Một ưu điểm lớn của cột mao quản coated (lớp pha mỏng) so với cột nhồi là:
Khối lượng mẫu lớn hơn nhiều
Số plates rất cao → độ phân giải tốt hơn, tiêu thụ khí mang ít hơn
Giá thành luôn thấp hơn
Không cần detector
Khi lựa chọn detector cho GC để phân tích hợp chất hữu cơ tổng quát (không phải halogen đặc biệt), detector thường được chọn là:
ECD
FID (flame ionization detector) vì độ nhạy cao cho hydrocarbon và dải tuyến tính rộng
RID
Trong GC, yếu tố ảnh hưởng mạnh nhất đến thời gian lưu (tR) là:
Loại detector
Tốc độ dòng khí mang
Kích thước buồng tiêm
Áp suất khí vào detector
Khi tăng nhiệt độ cột GC, thời gian lưu của các chất sẽ:
Tăng
Giảm
Không đổi
Tăng rồi giảm
Hợp chất phù hợp nhất để phân tích bằng GC là:
Muối vô cơ
Hợp chất nhiệt bền, dễ bay hơi
Đại phân tử > 2000 Da
Protein
Chất mang dùng phổ biến nhất trong GC hiện nay là:
N₂
CO₂
He
H₂O hơi
Trong chế độ split injection, ưu điểm chính là:
Tăng độ nhạy
Tránh quá tải cột khi mẫu quá đậm đặc
Peak rộng hơn
Tăng thời gian lưu
Cột mao quản (capillary column) có đặc điểm:
A. Đường kính lớn
B. Hiệu suất cao (N cao)
C. Chủ yếu dùng trong GC cổ điển
D. Không phù hợp cho detector MS
Detector FID nhạy nhất đối với:
Hợp chất halogen
Hydrocarbon (chứa C–H)
Muối vô cơ
Rượu đa chức
Detector ECD nhạy đặc biệt với:
Hydrocarbon
Các hợp chất halogen, nitro… (dễ bắt electron)
Kim loại kiềm
H2O
Hạn chế lớn nhất của GC–FID là:
Độ nhạy thấp
Không xác định cấu trúc
Không phù hợp phân tích chất hữu cơ
Không ổn định
Trong GC, peak tailing thường do:
Lõi cột bị bẩn hoặc nhóm hoạt hóa (silanol) chưa được "end-capped"
Detector yếu
Tốc độ dòng quá lớn
Khí mang tinh khiết
Khi tăng áp suất đầu cột (inlet pressure):
tR tăng
tR giảm
không ảnh hưởng
Peak rộng hơn
Trong GC, chế độ nhiệt độ đẳng nhiệt (isothermal) phù hợp khi:
Hỗn hợp rất đa dạng về nhiệt độ sôi
Hỗn hợp gồm 1–2 chất có độ bay hơi tương tự
Phân tích polymer
Muốn peak sắc nét cho chất nặng
Trong cột mao quản, lớp pha tĩnh được phủ:
Trên hạt rắn
Trên thành ống mao quản
Trên hạt polymer rời
Trên lớp gel di động
GC–MS có ưu điểm vượt trội so với GC–FID ở điểm:
Độ nhạy cao hơn
Cho phép định danh cấu trúc
Giá rẻ hơn
Ít bảo trì hơn
Chạy GC với nhiệt độ buồng tiêm quá thấp sẽ gây:
Peak sắc hơn
Mẫu không bay hơi đủ → peak split bất thường
tR giảm mạnh
Hiệu suất tăng
Tại sao khí mang phải có độ tinh khiết cao?
Vì giúp giảm thời gian phân tích
Tránh nhiễu baseline và tránh làm hỏng cột
Làm peak lớn hơn
Để giảm chi phí
Chất dùng để hiệu chuẩn thời gian chết trong GC:
Benzen
Không khí (O2 + N2)
Methan hoặc khí không lưu giữ (unretained gas)
n-Hexan
Tăng chiều dài cột GC sẽ:
Giảm hiệu suất
Tăng hiệu suất nhưng tăng thời gian phân tích
Không ảnh hưởng
Giảm tR
Peak âm trong GC thường xuất hiện do:
Detector bị đảo cực
Mẫu bị phân hủy
Nhiễu pha động (khí mang) bị thay đổi
Tiêm quá nhiều
Muốn phân tích acid béo có điểm sôi cao bằng GC, nên:
Tiêm mẫu ở nhiệt độ thấp
Dùng khí mang N₂
Ester hóa (derivat hóa) trước khi phân tích
Giảm nhiệt độ cột
Ưu điểm của cột mao quản so với cột nhồi là:
Độ nhạy cao hơn
Độ phân giải cao hơn nhờ số đĩa lý thuyết lớn
Dễ tiêm mẫu hơn
Ít bị nhiễm bẩn hơn
Để giảm hiện tượng peak fronting trong GC, ta cần:
Tăng lượng mẫu tiêm
Giảm lượng mẫu tiêm hoặc dùng split injection
Tăng nhiệt độ buồng tiêm
Tăng tốc độ dòng
Một chất có áp suất hơi thấp thường:
Không được giữ trên cột
Có tR dài
Có peak rất sắc
Dễ bay hơi
Detector TCD hoạt động dựa trên nguyên tắc:
Nguyên tắc đo sự thay đổi độ dẫn nhiệt của khí mang khi có chất phân tích đi qua.
Nguyên tắc đo sự thay đổi áp suất của khí mang.
Nguyên tắc đo sự thay đổi màu sắc của chất phân tích.
Nguyên tắc đo sự thay đổi nhiệt độ của môi trường xung quanh.
Lựa chọn dung môi tiêm mẫu trong GC cần dựa vào:
Dung môi phải nặng hơn chất phân tích
Dung môi phải có độ bay hơi cao và không phản ứng
Dung môi phải có hấp thụ UV mạnh
Dùng bất kỳ dung môi nào cũng được
Ý nghĩa của hệ số dung lượng k' trong GC:
Tính độ phân cực của khí mang
Phản ánh mức độ giữ của chất trên cột
Tính độ nhạy detector
Tính độ nhớt pha động
Thời gian chết tM trong GC là thời gian:
Chất phân tích nặng nhất xuất hiện
Một khí không bị giữ (unretained gas) đi qua cột
Detector đáp ứng tối đa
Cột đạt cân bằng
Muốn tăng hiệu suất tách (N), ta nên:
Giảm chiều dài cột
Tăng đường kính cột
Dùng cột mao quản đường kính nhỏ
Tăng tốc độ dòng quá lớn
Pha tĩnh kiểu “bonded phase” trong GC có đặc điểm:
Pha tĩnh được liên kết hóa học bền vững với bề mặt hạt mang (bonded phase).
Pha tĩnh chỉ được hấp phụ yếu lên bề mặt hạt mang.
Pha tĩnh không liên kết với bề mặt hạt mang mà chỉ hòa tan trong dung môi.
Pha tĩnh là chất khí được bơm vào cột.
Điều nào gây tăng độ rộng peak trong GC:
Tốc độ dòng tối ưu
Nhiệt độ cột quá thấp
Cột mới làm sạch
Lượng mẫu rất nhỏ
Trong GC, khi tốc độ dòng khí mang quá thấp:
Peak thu hẹp
Peak rộng và tR tăng
Không ảnh hưởng
Peak biến mất
GC không phù hợp để phân tích:
Hợp chất thân dầu
Hợp chất dễ bay hơi
Hợp chất nhiệt bền
Hợp chất có phân cực cao hoặc nhiệt kém bền
Mục đích của việc sử dụng bộ điều khiển nhiệt độ buồng tiêm (injector):
Làm lạnh mẫu
Hóa hơi mẫu nhanh, đồng nhất
Giảm độ nhạy detector
Làm mẫu tan trong nước
Trong GC, sự tách chủ yếu dựa trên:
Bị rửa trôi theo thời gian
Cố định bằng liên kết hóa học lên thành cột
Chỉ dùng được trong GC–MS
Phải thay hàng tuần
Khi sử dụng chế độ splitless injection, phù hợp cho:
Mẫu rất đậm đặc
Mẫu rất loãng, cần độ nhạy cao
Mẫu khí
Mẫu rắn không bay hơi
Gradient nhiệt (temperature programming) thường dùng khi:
Mẫu có một chất
Các chất có nhiệt độ sôi rất khác nhau
Phân tích khí trơ
Chạy isothermal quá tốt
Vai trò chính của bộ điều áp khí mang:
Giảm độ nhạy detector
Giữ tốc độ dòng ổn định
Làm bay hơi mẫu
Tạo tín hiệu điện
Tại sao GC–FID không thể phân tích các chất vô cơ?
Vì vô cơ không có liên kết C–H để ion hóa trong ngọn lửa
Vì FID quá nhạy
Vì FID bị quá tải
Vì khí mang nhiễm bẩn
19. Trong GC–MS, cột thường sử dụng là:
Cột mao quản
Cột trao đổi ion
Cột hấp phụ
Cột gel lọc
Độ phân giải Rs giữa hai peak trong GC tăng khi:
Tăng tốc độ dòng
Tăng chiều dài cột hoặc giảm đường kính cột
Tăng lượng mẫu tiêm
Giảm nhiệt độ buồng tiêm
