NEW
Font size
Worksheetshpt chuong 9
Total questions: 75
Worksheet time: 38mins
Sắc ký khí (GC) phân tách các chất dựa trên:
Độ hòa tan trong nước
Sự khác nhau về độ bay hơi và tương tác với pha tĩnh trong cột khi được mang bởi khí mang (carrier gas)
Độ dẫn điện của mẫu
Màu sắc của mẫu
Khí mang (carrier gas) trong GC thường dùng là:
O2
He, N2 hoặc H2 (helium, nitrogen, hydrogen)
CO2 lỏng
Không khí ẩm
Loại cột thường dùng cho phân tích độ phân giải cao trong GC là:
Cột nhồi (packed column)
Cột mao quản (capillary, capillary column)
Cột giấy
Cột lọc dạng gel
Trong GC, injector kiểu “split” (chia đôi) dùng để:
Tách mẫu thành hai phần khác nhau trước detector
Giảm lượng mẫu đưa vào cột bằng tỉ lệ split, phù hợp mẫu đậm đặc
Kết hợp hai cột với nhau
Tăng áp suất buồng
Detector FID (flame ionization detector) nhạy với:
Các hợp chất hữu cơ cháy được (hydrocarbon) — tạo ion trong ngọn lửa
Các khí trơ
Ion âm
Độ ẩm duy nhất
Detector TCD (thermal conductivity detector) hoạt động theo nguyên tắc:
Đo sự khác biệt độ dẫn nhiệt giữa khí mang thuần và khí mang chứa analyte
Đốt cháy mẫu trong ngọn lửa
Tạo tia electron để ion hóa
Đo hấp thụ UV
Để phân tích hợp chất có phần tử điện hoạt (electron-capturing) như halogen, detector phù hợp là:
FID
ECD (electron capture detector)
RID
UV–Vis
Yêu cầu cơ bản của mẫu để phân tích bằng GC là:
Phải dễ bay hơi (volatile) hoặc có thể biến đổi thành dễ bay hơi (derivatization)
Phải ở dạng polymer rắn
Phải màu sắc đậm
Phải điện tích dương
Chức năng của lò (oven) trong GC là:
Làm mát cột
Điều chỉnh nhiệt độ để kiểm soát retention time (có thể lập trình tăng nhiệt độ)
Ion hóa mẫu
Tăng áp suất khí mang
“Retention time” (thời gian lưu) là:
Thời gian detector tắt
Thời gian từ khi đưa mẫu vào tới khi đỉnh của chất xuất hiện ở detector
Thời gian cần để làm sạch cột
Thời gian chờ injector nguội
Khi nói về “splitless injection” trong GC, mục đích chính là:
Loại bỏ hoàn toàn mẫu trước khi vào cột
Cho toàn bộ mẫu vào cột (không chia) — dùng cho phân tích vết (trace)
Kết hợp hai detector
Giảm thời gian chạy lò
Để tránh phân hủy mẫu trong GC, cần chú ý:
Nhiệt độ injector và lò quá cao có thể phân hủy hợp chất nhiệt không bền → chọn điều kiện thích hợp hoặc derivatize
Không cần quan tâm nhiệt độ vì GC luôn an toàn
Luôn tăng nhiệt độ tối đa để nhanh phân tích
Thêm O2 vào khí mang để bảo quản mẫu
Trong GC–MS, chức năng của MS là:
Tăng áp suất cột
Xác định m/z của ion, cho thông tin định tính (phân tử, mảnh) kết hợp với retention time
Thay thế detector FID trong mọi trường hợp
Làm tăng lượng mẫu đi vào cột
Đơn vị thường dùng để mô tả m/z trong GC–MS là:
Mol/L
Da (Dalton) hoặc atomic mass unit u cho khối lượng phân tử
Candela
Pascal
Khi phát hiện peak “ghost” (đỉnh ma) trong GC, nguyên nhân có thể là:
Tạp chất lưu lại trên cột hoặc trong bề mặt injector/test kit từ phân tích trước đó
Detector hoạt động hoàn hảo
Mẫu quá tinh khiết
Thời gian lưu quá ngắn
Chỉ số lưu giữ (retention index) Kovats dùng để:
So sánh retention time giữa các máy/cột khác nhau bằng chuẩn hóa với chuỗi n-alkane
Tăng áp suất cột
Đo độ phân giải
Tính pH của mẫu
Trong GC, backflush là kỹ thuật dùng để:
Đẩy ngược vài phần của eluate ra ngoài để loại bỏ tạp chất nặng để bảo vệ detector/cột
Tăng lượng mẫu đưa vào cột
Thêm chất làm lạnh cho cột
Do lưu lượng khí mang
Nếu muốn tăng độ nhạy cho phân tích vết bằng GC–FID, cách hợp lý là:
Dùng split ratio cao (ví dụ 100:1 )
Dùng splitless injection hoặc giảm split ratio để đưa nhiều mẫu hơn vào cột
Giảm nhiệt độ lò xuống −100°C
Thêm O2 vào carrier gas
Một ưu điểm lớn của cột mao quản coated (lớp pha mỏng) so với cột nhồi là:
Khối lượng mẫu lớn hơn nhiều
Số plates rất cao → độ phân giải tốt hơn, tiêu thụ khí mang ít hơn
Giá thành luôn thấp hơn
Không cần detector
Khi lựa chọn detector cho GC để phân tích hợp chất hữu cơ tổng quát (không phải halogen đặc biệt), detector thường được chọn là:
ECD
FID (flame ionization detector) vì độ nhạy cao cho hydrocarbon và dải tuyến tính rộng
RID
UV–Vis
Trong sắc ký khí (GC), pha động thường là:
Dung môi lỏng
Khí trơ (He, N2, Ar)
Pha rắn
Polymer
Pha tĩnh trong GC có thể là:
Dung môi lỏng phủ lên chất rắn
Chất rắn hấp phụ
Cả A và B
Khí trơ
Nguyên lý tách trong GC dựa trên:
Độ tan của mẫu trong pha động
Sự khác nhau về độ bay hơi và tương tác với pha tĩnh
Điện tích ion
Khối lượng phân tử
Trong GC, chất nào sẽ có thời gian lưu tR ngắn nhất?
Chất có độ bay hơi cao
Chất tương tác mạnh với pha tĩnh
Chất phân cực cao
Chất phân tử lớn
Detector phổ biến trong GC là:
UV–Vis
FID (Flame Ionization Detector)
Phân cực kế
Quang phổ khúc xạ
FID phát hiện mẫu dựa trên:
Ion hóa trong ngọn lửa
Hấp thụ UV
Thay đổi chiết suất
Tán xạ ánh sáng
Trong GC, ngọn lửa N2O–acetylene thường dùng để:
Tách cation
Phát hiện Na, K
Tách anion
Phát hiện hợp chất hữu cơ
Trong GC, tăng nhiệt độ cột sẽ:
Tăng thời gian lưu
Giảm thời gian lưu
Không ảnh hưởng
Tăng áp suất ngọn lửa
Trong GC, hệ số tách α > 1 nghĩa là:
Hai chất không tách được
Chất 2 giữ lại nhiều hơn chất 1
Chất 1 giữ lại nhiều hơn chất 2
Chất 2 bay hơi nhanh hơn chất 1
Trong GC, áp suất pha động cao sẽ:
Giảm thời gian lưu
Tăng thời gian lưu
Không thay đổi
Tăng độ phân cực
Trong GC, chất nào di chuyển nhanh hơn:
Chất tương tác mạnh với pha tĩnh
Chất tương tác yếu với pha tĩnh
Chất có nhiệt độ sôi cao
Chất phân cực
Trong GC, cột mao quản có đặc điểm:
Tách kém hơn cột nhồi
Tách tốt hơn nhờ chiều dài cột dài và bề mặt pha tĩnh lớn
Không dùng detector FID
Không cần nhiệt độ
Trong GC, để cải thiện độ phân giải, có thể:
Tăng chiều dài cột
Giảm dòng khí
Chọn pha tĩnh phù hợp
Cả A, B và C
Trong GC, “thời gian chết” t0 là:
Thời gian chất di chuyển qua cột mà không tương tác với pha tĩnh
Thời gian chất bị phân hủy
Thời gian chất hấp thụ ánh sáng
Thời gian pha động cháy hết
Trong GC, tăng nhiệt độ cột giúp:
Giảm áp suất pha động
Tăng tốc độ mẫu
Giảm độ bay hơi
Tăng độ phân cực
Trong GC, loại detector quan trọng để phát hiện hợp chất không có nhóm ion hóa:
FID
ECD
TCD (Thermal Conductivity Detector)
UV–Vis
Trong GC, FID không nhạy với:
Hợp chất hữu cơ
Hydrocarbons
N2, O2
Alkane
Trong GC, hệ số giữ lại k được tính bằng:
k=(tR−t0)/t0
k=tR/t0
k=t0/tR
k=tR2
Trong GC, chất có nhiệt độ sôi thấp thường:
Giữ lâu trên cột
Đi nhanh qua cột
Không đi qua cột
Phân cực cao
Trong GC, để tách hỗn hợp nhiều thành phần, phương pháp tốt nhất là:
Tăng chiều dài cột và chọn pha tĩnh phù hợp
Giảm áp suất pha động
Dùng detector đơn giản
Không cần pha tĩnh
Ưu điểm của cột mao quản so với cột nhồi là
Độ nhạy cao hơn
Độ phân giải cao hơn nhờ số đĩa lý thuyết lớn
Dễ tiêm mẫu hơn
Ít bị nhiễm bẩn hơn
Để giảm hiện tượng peak fronting trong GC, ta cần
Tăng lượng mẫu tiêm
Giảm lượng mẫu tiêm hoặc dùng split injection
Tăng nhiệt độ buồng tiêm
Tăng tốc độ dòng
Một chất có áp suất hơi thấp thường
Không được giữ trên cột
Có tR dài
Có peak rất sắc
Dễ bay hơi
Detector TCD hoạt động dựa trên nguyên tắc
Do ion tạo ra khi đốt cháy
Do độ bẫy electron của phân tử
Do sự thay đổi dẫn nhiệt của khí khi có chất phân tích
Do hấp thụ UV
Lựa chọn dung môi tiêm mẫu trong GC cần dựa vào
Dung môi phải nặng hơn chất phân tích
Dung môi phải có độ bay hơi cao và không phản ứng
Dung môi phải có hấp thụ UV mạnh
Dùng bất kỳ dung môi nào cũng được
Ý nghĩa của hệ số dung lượng k’ trong GC
Tính độ phân cực của khí mang
Phản ánh mức độ giữ của chất trên cột
Tính độ nhạy detector
Tính độ nhớt pha động
Thời gian chết m trong GC là thời gian
Chất phân tích nhanh nhất xuất hiện
Một khí không bị giữ (unretained gas) đi qua cột
Detector đáp ứng tối đa
Cột đạt cân bằng
Muốn tăng hiệu suất tách (N), ta nên
Giảm chiều dài cột
Tăng đường kính cột
Dùng cột mao quản đường kính nhỏ
Tăng tốc độ dòng quá lớn
Pha tĩnh kiểu “bonded phase” trong GC có đặc điểm
Bị rửa trôi theo thời gian
Cố định bằng liên kết hóa học lên thành cột
Chỉ dùng được trong GC–MS
Phải thay hàng tuần
Điều nào gây tăng độ rộng peak trong GC
Tốc độ dòng tối ưu
Nhiệt độ cột quá thấp
Cột mới làm sạch
Lượng mẫu rất nhỏ
Trong GC, khi tốc độ dòng khí mang quá thấp
Peak thu hẹp
Peak rộng và tR tăng
Không ảnh hưởng
Peak biến mất
GC không phù hợp để phân tích
Hợp chất thân dầu
Hợp chất dễ bay hơi
Hợp chất nhiệt bền
Hợp chất có phân cực cao hoặc nhiệt kém bền
Mục đích của việc sử dụng bộ điều khiển nhiệt độ buồng tiêm (injector)
Làm lạnh mẫu
Hóa hơi mẫu nhanh, đồng nhất
Giảm độ nhạy detector
Làm mẫu tan trong nước
Trong GC, sự tách chủ yếu dựa trên
Khả năng hấp thụ UV
Khác nhau về độ bay hơi và tương tác pha tĩnh
Khối lượng phân tử
Cấu trúc điện tử
Khi sử dụng chế độ splitless injection, phù hợp cho
Mẫu rất đậm đặc
Mẫu rất loãng, cần độ nhạy cao
Mẫu khí
Mẫu rắn không bay hơi
Gradient nhiệt (temperature programming) thường dùng khi
Mẫu có một chất
Các chất có nhiệt độ sôi rất khác nhau
Phân tích khí trơ
Chạy isothermal quá tốt
Vai trò chính của bộ điều áp khí mang
Giảm độ nhạy detector
Giữ tốc độ dòng ổn định
Làm bay hơi mẫu
Tạo tín hiệu điện
Tại sao GC–FID không thể phân tích các chất vô cơ
Vì vô cơ không có liên kết C–H để ion hóa trong ngọn lửa
Vì FID quá nhạy
Vì FID bị quá tải
Vì khí mang nhiễm bẩn
Trong GC–MS, cột thường sử dụng là
Cột nhồi đường kính lớn
Cột mao quản, đường kính nhỏ (0.25–0.32 mm)
Cột rộng
Cột hấp phụ rắn
Độ phân giải Rs giữa hai peak trong GC tăng khi
Tăng tốc độ dòng
Tăng chiều dài cột hoặc giảm đường kính cột
Tăng lượng mẫu tiêm
Giảm nhiệt độ buồng tiêm
Ưu điểm nổi bật của sắc ký khí là gì
Phân tích được mọi chất rắn
Phân tích nhanh, độ phân giải cao
Không cần detector
Không yêu cầu nhiệt độ cao
Điều kiện bắt buộc của mẫu phân tích trong sắc ký khí là gì
Không bị phân hủy bởi nhiệt
Có màu rõ ràng
Hòa tan tốt trong nước
Có khả năng hấp thụ UV
Trong sắc ký khí GC, chất phân tích được tách dựa trên cơ sở nào
Khả năng hấp thụ UV
Tốc độ khuếch tán vào cột
Áp suất hơi và ái lực với pha tĩnh
Khối lượng phân tử
Trong sắc ký khí detector TCD (Thermal Conductivity Detector) có ưu điểm là gì
Độ nhạy rất cao
Không phá hủy mẫu
Chỉ phân tích được chất vô cơ
Chỉ dùng được với cột mao quản
Trong sắc ký khí GC, tăng nhiệt độ cột thường sẽ gây ảnh hưởng gì
Giảm độ bay hơi mẫu
Tăng thời gian lưu
Làm mẫu bị phá hủy
Giảm thời gian lưu
Khi sử dụng chương trình nhiệt trong sắc ký khí GC, mục đích chính là gì
Làm khô mẫu
Làm sạch cột
Cải thiện tách hỗn hợp có các chất có dải sôi rộng
Tăng độ nhớt pha động
Trong sắc ký khí GC, nguyên tắc chọn khí mang phù hợp nhất dựa vào yếu tố nào
Giá thành khí
Tốc độ bay hơi của mẫu
Khả năng tương tác với detector
Tính trơ và độ dẫn nhiệt
Thời gian lưu trong sắc ký khí GC phụ thuộc vào yếu tố nào
Tốc độ dòng khí mang
Áp suất buồng tiêm
Loại detector
Thể tích mẫu tiêm
Trong sắc ký khí detector nào không phá hủy mẫu
FID
ECD
TCD
PID
Trong sắc ký khí, chất có áp suất hơi cao hơn sẽ bị ảnh hưởng như thế nào
Rửa giải chậm hơn
Rửa giải nhanh hơn
Có thời gian lưu dài hơn
Không tách được
Ưu điểm chính của cột mao quản so với cột nhồi là gì
Độ phân giải cao hơn nhiều
Có thể dùng cho mẫu rắn
Đơn giản hơn
Dễ sử dụng hơn
Loại mẫu không phù hợp cho phân tích bằng sắc ký khí GC là
Dung môi hữu cơ dễ bay hơi
Các ester bay hơi
Các acid béo bay hơi
Protein và peptide lớn
Trong sắc ký khí GC, để giảm hiện tượng kéo đuôi (tailing) pic, cần dùng kỹ thuật nào
Dùng cột có xử lý bề mặt tốt
Thay khí mang bằng không khí
Dùng nhiệt độ cột thấp hơn
Tăng thể tích mẫu tiêm
Detector nào phổ biến nhất trong sắc ký khí GC vì tính nhạy cao, áp dụng rộng rãi
TCD
ECD
FID
UV
Trong sắc ký khí GC, khí mang thường được điều chỉnh qua bộ phận nào
Van điều áp và lưu lượng kế
Cảm biến nhiệt
Cảm biến UV
Bơm chân không
